Icp-Ms Là Gì – Hệ Thống Phân Tích Khối Phổ (Icp

Nhóm thiết bị làm lạnhNhóm thiết bị làm nóngNhóm thiết bị cơ họcNội thất Phòng thí nghiệmCân/pH/Lọc/Pipet/Bơm…Xét nghiệm sinh hóaXét nghiệm huyết họcXét nghiệm đông máu – miễn dịchXét nghiệm nước tiểu – vi sinhXét nghiệm di truyền và SHPTNhóm thiết bị làm lạnhNhóm thiết bị làm nóngNhóm thiết bị cơ họcNội thất Phòng thí nghiệmCân / pH / Lọc / Pipet / Bơm …Bạn đang xem : Ms Là Gì

Hóa chất cơ bản/phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet/Vật tư tiêu haoHóa chất sinh học phân tử

Các kỹ thuật phân tíchCác kỹ thuật lấy mẫuPhân loại môi trườngCác dự án môi trường – Chuyển giao công nghệMôi trường và cuộc sống

honamphoto.comHóa chất cơ bản / phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet / Vật tư tiêu haoHóa chất sinh học phân tửCác kỹ thuật phân tíchCác kỹ thuật lấy mẫuPhân loại môi trườngCác dự án Bất Động Sản môi trường tự nhiên – Chuyển giao công nghệMôi trường và cuộc sốnghonamphoto. com

Phương pháp Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ, ICP-MS là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để xác định nguyên tố.

Ngay từ khi được thương mại hóa cách đây 20 năm, ICP-MS đã trở thành một thiết bị được sử dụng rộng rãi, trong cả những phân tích thường ngày và cho nghiên cứu ở nhiều lĩnh vực khác nhau. ICP-MS là một kỹ thuật linh động có nhiều điểm mạnh hơn so với các kỹ thuật phân tích nguyên tố truyền thống, kể cả Quang phổ Phát xạ Nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần Plasma (ICP-AES) và Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử (AAS). Giới hạn phát hiện tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của AAS Lò Graphite nhưng có nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là một kỹ thuật nhanh, đa nguyên tố và thường có công suất như ICP-AES nhưng có khả năng phát hiện tốt (thấp) hơn nhiều.

* Ưu điểm:

Giới hạn phát hiện đối với hầu hết các nguyên tố đều tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử Lò Graphite (GFAAS)Năng suất lớn hơn GFAASKhả năng xử lý cả nền đơn giản lẫn phức tạp với nhiễu nền tối thiểu nhờ nhiệt độ cao của nguồn ICPKhả năng phát hiện cao hơn ICP-AES với cùng một lượng mẫuKhả năng nhận được các thông tin đồng vịGiới hạn phát hiện so với hầu hết những nguyên tố đều tương tự hoặc nhỏ hơn số lượng giới hạn phát hiện của giải pháp Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử Lò Graphite ( GFAAS ) Năng suất lớn hơn GFAASKhả năng giải quyết và xử lý cả nền đơn thuần lẫn phức tạp với nhiễu nền tối thiểu nhờ nhiệt độ cao của nguồn ICPKhả năng phát hiện cao hơn ICP-AES với cùng một lượng mẫuKhả năng nhận được những thông tin đồng vị

* Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:

Hệ thống ICP-MS gồm có một nguồn ICP ( nguồn cảm ứng cao tần plasma ) nhiệt độ cao và một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển những nguyên tử của nguyên tố trong mẫu thành những ion. Sau đó, nhưng ion này được phân tách và phát hiện bằng thiết bị khối phổ .Hình 1. Đuốc ICP cho thấy sự biến hóa của mẫu ( PerkinElmer, Inc. )Hình 1 màn biểu diễn sơ đồ của nguồn ICP trong mạng lưới hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng tâm của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối với một bộ phát cao tần ( RF ). Khi dòng điện được cấp cho cuộn cao tần từ bộ phát cao tần, xê dịch điện trường và từ trường sẽ được tạo thành ở cuối đuốc ICP. Khi dòng khí argon được đánh lửa qua đuốc ICP, những điện tử sẽ được tách khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành ion Argon. Những ion này bị bắt lại trong những trường xê dịch và va chạm với những nguyên tử Argon khác tạo thành plasma .Mẫu được đưa vào đuốc plasma ICP dưới dạng sol khí bằng cách hút mẫu lỏng hoặc rắn hòa tan vào ống phun hoặc sử dụng laser để chuyển trực tiếp mẫu rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu dưới dạng sol khí được đưa vào đuốc ICP, mẫu sẽ bị đề solvat và những nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành những nguyên tử khí rồi được ion hóa tại phần cuối của đuốc plasma .Khi những nguyên tố trong mẫu được chuyển thành những ion, những ion này được đưa vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong thiết bị ICP-MS chuyển những ion trong dòng mẫu argon ở áp suất không khí ( 1 – 2 torr ) vào vùng có áp suất thấp ( – 5 torr ) của thiết bị khối phổ. Hiện tượng này xảy ra trong vùng chân không trung gian được tạo bởi 2 nón trung gian, là nón thu và nón tách ( xem Hình 2 ). Nón thu và nón tách là 2 đĩa sắt kẽm kim loại có một lỗ nhỏ ( ~ 1 mm ) ở TT. Những đĩa này có công dụng gom phần lõi của chùm ion phát ra từ đuốc ICP. Một gương chắn tối màu ( xem Hình 2 ) hoặc thiết bị tương tự như sẽ ngăn những photon phát ra từ đuốc ICP, cũng là một nguồn sáng mạnh .Hình 2. Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS ( PerkinElmer, Inc. )Do lỗ của nón thu và nón tách có đường kính nhỏ, ICP-MS có một số ít hạn chế về tổng lượng chất rắn hòa tan trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không quá 0,2 % tổng chất rắn hòa tan ( TDS ) để thiết bị hoàn toàn có thể hoạt động giải trí tốt và không thay đổi nhất. Nếu chạy những mẫu có hàm lượng TDS quá lớn, những lỗ xuyên tâm của nón sẽ bị tắc, làm giảm độ nhạy và năng lực phát hiện dẫn đến việc phải ngừng mạng lưới hệ thống để bảo dưỡng. Đây là nguyên do tại sao nhiều loại mẫu, gồm có những mẫu đất và đá sau khi phá mẫu vẫn cần được pha loãng trước khi đưa vào chạy trên mạng lưới hệ thống ICP-MS .Các ion từ nguồn ICP sau đó được quy tụ lại bởi những thấu kính tĩnh điện trong mạng lưới hệ thống. Lưu ý, những ion đi ra từ mạng lưới hệ thống mang điện tích dương, nên những thấu kính tĩnh điện, cũng mang điện tích dương, có tính năng chuẩn trực chùm ion và quy tụ vào khe hoặc lỗ nhận của thiết bị khối phổ. Các mạng lưới hệ thống ICP-MS khác nhau có những mạng lưới hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống đơn thuần nhất có một thấu kính đơn, còn những mạng lưới hệ thống phức tạp hơn hoàn toàn có thể có đến 12 thấu kính ion. Mỗi mạng lưới hệ thống quang ion được phong cách thiết kế riêng để hoạt động giải trí với một mạng lưới hệ thống khối phổ và bộ phận liên kết khác nhau .Khi những ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ suất khối lượng – điện tích ( m / z ). Loại thiết bị khối phổ đại trà phổ thông nhất là bộ lọc khối tứ cực quadrupole. Thiết bị này có 4 thanh ( đường kính khoảng chừng 1 cm và dài khoảng chừng 15 – 20 cm ) được sắp xếp như trong Hình 3. Trong bộ lọc khối tứ cực, điện thế một chiều và xoay chiều được áp vào xen kẽ cho những cặp đối lập của những thanh này. Điện áp này sau đó nhanh gọn được chuyển dọc theo một trường RF, tạo ra một trường lọc tĩnh điện chỉ cho những ion có cùng tỷ suất khối lượng – điện tích ( m / e ) đi qua những thanh này tới đầu dò tại thời gian tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực ra là một bộ lọc tiếp nối đuôi nhau, có năng lực kiểm soát và điều chỉnh cho mỗi tỷ suất m / e tại một thời gian. Tuy nhiên, điện áp trên những thanh hoàn toàn có thể được chuyển với vận tốc rất nhanh. Kết quả là bộ lọc khối tứ cực hoàn toàn có thể phân tách đến 2.400 amu ( đơn vị chức năng khối lượng nguyên tử ) trong một giây. Tốc độ này lý giải cho việc mạng lưới hệ thống ICP-MS tứ cực thường được coi là có năng lực nghiên cứu và phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Khả năng lọc ion dựa trên tỷ suất khối lượng – điện tích được cho phép ICP-MS cho ra những hiệu quả của đồng vị vì những đồng vị khác nhau của cùng một nguyên tố có những khối lượng khác nhauHình 3. Sơ đồ bộ lọc khối tứ cực ( PerkinElmer, Inc. )Khối phổ tứ cực nổi bật dùng trong ICP-MS có độ phân giải từ 0,7 – 1,0 amu. Độ phân giải này là đủ cho những ứng dụng thường thì. Tuy nhiên, có 1 số ít trường hợp độ phân giải này không đủ để phân tách những phân tử giao thoa nhau hoặc nhiễu đồng vị của những đồng vị của nguyên tố đang nghiên cứu và phân tích. Bảng 1 chỉ ra một số ít nhiễu phổ cập gây khó khăn vất vả khi nghiên cứu và phân tích siêu vết của nhiều nguyên tố quan trọng, đặc biệt quan trọng là trong chất nền đơn cử. Độ phân giải ( R ) của một thiết bị khối phổ được tính theo công thức R = m / ( ǀm1 – m2ǀ ) = m / ∆ m, trong đó m1 là khối lượng của một loại hoặc đồng vị, mét vuông là khối lượng của thành phần hoặc đồng vị cần phân tách, m là khối lượng phân tử .Bảng 1. Ví dụ những nhiễu và độ phân giải thiết yếu

* Một số điều hết sức quan trọng cần lưu ý về nguồn plasma Argon trong ICP là:

Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng 6.000 – 10.000K là một nguồn tạo ion tuyệt vời;Các ion hình thành bởi quá trình phóng điện ICP thường là các ion dương, M+ hoặc M+2, do vậy, các nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F,.v.v. rất khó được xác định bằng phương pháp ICP-MS;Khả năng phát hiện của kỹ thuật này có thể thay đổi bởi kỹ thuật bơm mẫu, do các kỹ thuật bơm khác nhau sẽ cho lượng mẫu khác nhau đi vào đuốc ICP plasma;Khả năng phát hiện sẽ thay đổi theo mẫu nền do ảnh hưởng đến mức độ ion hóa trong plasma hoặc tạo ra các chất làm nhiễu quá trình phân tích.Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng chừng 6.000 – 10.000 K là một nguồn tạo ion tuyệt vời ; Các ion hình thành bởi quy trình phóng điện ICP thường là những ion dương, M + hoặc M + 2, do vậy, những nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F ,. v.v. rất khó được xác lập bằng giải pháp ICP-MS ; Khả năng phát hiện của kỹ thuật này hoàn toàn có thể biến hóa bởi kỹ thuật bơm mẫu, do những kỹ thuật bơm khác nhau sẽ cho lượng mẫu khác nhau đi vào đuốc ICP plasma ; Khả năng phát hiện sẽ đổi khác theo mẫu nền do tác động ảnh hưởng đến mức độ ion hóa trong plasma hoặc tạo ra những chất làm nhiễu quy trình nghiên cứu và phân tích .

* Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS

Việc sử dụng khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ từ trường ngày càng trở nên phổ cập trong ICP-MS, được cho phép người sử dụng hạn chế hoặc vô hiệu tác động ảnh hưởng của nhiễu do giao thoa khối lượng. Hình 5 trình diễn sơ đồ thiết bị nổi bật được sử dụng trong ICP-MS phân giải cao ( HR ). Ở thiết bị này, cả từ trường và điện trường được sử dụng để phân tách và quy tụ ion. Từ trường có tính phân tán với cả nguồn năng lượng và khối lượng ion và quy tụ tổng thể ion theo một góc lệch so với hoạt động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ có tính phân tán với nguồn năng lượng ion và quy tụ những ion tại lối ra. Kiểu sắp xếp này được gọi là khối phổ quy tụ kép tỷ lệ cao. Trong ICP-MS, phong cách thiết kế đảo ngược của Nier-Johnson – từ trường được đặt trước điện trường – thường được sử dụng để tách điện trường trong vùng điện trường khỏi những điện trường phát sinh từ bộ phát ICP-RF .Độ phân giải của thiết bị phân giải cao hoàn toàn có thể được kiểm soát và điều chỉnh bằng cách biến hóa độ rộng của khe vào và khe ra của phổ kế. Thiết bị HR-ICP-MS nổi bật có độ phân giải lên đến 10.000 và thường hoạt động giải trí ở chính sách setup sẵn : phân giải thấp, trung bình và cao để thuận tiện hơn cho người sử dụng. Như hoàn toàn có thể thấy trong Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS hoàn toàn có thể xử lý được nhiều nhưng không phải toàn bộ những yếu tố do nhiễu .Xem thêm : Hệ Thống Pms Là Gì ? 6 Điều Cần Biết Về Pms Trong Hoạt Động Kinh Doanh Khách Sạn

Các thiết bị phân giải cao cũng có một số hạn chế.

– Giá thành những thiết bị này đắt gấp 2 – 3 lần thiết bị ICP-MS tứ cực .– Việc sử dụng và bảo dưỡng cũng phức tạp hơn .– Cứ tăng độ phân giải lên 10 lần thì tín hiệu lại giảm đi 1 lần. Điều này làm giảm năng lực phát hiện thực tiễn nếu nồng độ của chất nghiên cứu và phân tích rất thấp .– Cuối cũng, thiết bị này cũng chậm hơn thiết bị tứ cực. Do thời hạn thiết lập nam châm từ khi kiểm soát và điều chỉnh điện áp cho bước nhảy khối lượng lớn lâu hơn nên thiết bị HR-ICP-MS thường chậm hơn 4 – 5 lần thiết bị tứ cực .Điều này làm chúng không tương thích với những nghiên cứu và phân tích nhanh, hiệu suất cao, đa nguyên tố thường được thực thi trong những phòng thí nghiệm sản xuất. Chúng cũng không phải là thiết bị dùng cho nghiên cứu và phân tích tín hiệu chuyển tiếp, gồm có những thí nghiệm sử dụng kỹ thuật cắt laser để phân tách sắc ký hoặc nhận dạng nguyên tố do vận tốc quét của chúng quá chậm để nghiên cứu và phân tích nhiều hơn 1 – 3 nguyên tố có cùng khối lượng trong một thí nghiệm. Do vậy, nhìn chung thiết bị này thường được sử dụng ở cơ sở điều tra và nghiên cứu và trong những phòng thí nghiệm có nhu yếu đặc trưng cao với số lượng mẫu ít .Có một loại thiết bị HR-ICP-MS nữa sử dụng nhiều đầu dò – loại thiết bị này được gọi là HR-ICP-MS nhiều đầu thu hoặc MC-ICP-MS. Những thiết bị này thường được phong cách thiết kế và tăng trưởng để dùng cho những nghiên cứu và phân tích đồng vị có độ đúng chuẩn cao. Do một dãy 5 – 10 đầu dò hoàn toàn có thể được đặt xung quanh khe ra của mạng lưới hệ thống quy tụ kép, những đồng vị của một nguyên tố hoàn toàn có thể được đồng thời xác lập mang lại độ đúng chuẩn cao cho kỹ thuật này. Điểm không thuận tiện của mạng lưới hệ thống này là những đồng vị phải nằm trong khoảng chừng khối lượng hẹp ( ± 15-20 % khối lượng phân tử ) do vùng từ trường được đặt cố định và thắt chặt trong khi điện trường được setup ở chính sách quét. Điều này nghĩa là mỗi một mạng lưới hệ thống đồng vị phải được đo trong một thí nghiệm nghiên cứu và phân tích phân tách. Loại thiết bị này nhìn chung không tương thích cho nghiên cứu và phân tích tiếp tục đa nguyên tố của những thành phần chính và phụ và chỉ được dùng cho những thí nghiệm đo tỷ suất đồng vị .Khi những ion được tách dựa trên tỷ suất khối lượng – điện tích, chúng được phát hiện và đếm bằng một đầu dò tương thích. Mục đích cơ bản của đầu dò là chuyển số lượng ion va đập vào đầu dò thành tín hiệu điện đo được và mối tương quan tới số lượng nguyên tử của nguyên tố đó trong mẫu bằng những tiêu chuẩn hiệu chuẩn. Hầu hết những đầu dò sử dụng điện áp âm cường độ cao ở mặt trước để hút những ion mang điện tích dương vào đầu dò. Khi ion va đật vào mặt phẳng hoạt động giải trí của đầu dò, một số lượng điện tử được giải phóng rồi đập vào mặt phẳng sau đó của đầu dò làm khuếch đại tín hiệu. Trong những năm trở lại đây, bộ nhân điện ( CEM ), được sử dụng trong những thiết bị ICP-MS cũ đã được sửa chữa thay thế bằng những đầu dò dynode không liên tục. Đầu dò dynode không liên tục có dải động học tuyến tính rộng hơn CEM, có vai trò quan trọng trong ICP-MS do nồng độ nghiên cứu và phân tích hoàn toàn có thể biến hóa từ dưới-ppt đến trên ppm. Đầu dò dạng dynode không liên tục cũng hoàn toàn có thể hoạt động giải trí dưới 2 chính sách là đếm xung và tín hiệu tương tự như, do vậy càng lan rộng ra khoảng chừng tuyến tính của thiết bị và hoàn toàn có thể được sử dụng để bảo vệ đầu dò khỏi thực trạng vượt tín hiệu .Các thiết bị MC-ICP-MS có xu thế sử dụng những đầu dò dạng chén Faraday đơn thuần và rẻ tiền hơn do chúng có năng lực giải quyết và xử lý vận tốc đếm vượt cao thường có ở những thiết bị sử dụng từ trường. Tuy nhiên, những đầu dò này không có tính linh động thiết yếu cho những thiết bị ICP-MS tứ cực .

Một số điều cần lưu ý về đầu dò ICP-MS:

Đây là bộ phận có tính hao mòn. Khi các ion va đập vào bề mặt đầu dò và chuyển thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên bề mặt đầu dò sẽ bị hao mòn. Tùy thuộc vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong thiết bị ICP-MS có tuổi thọ từ 6 – 18 tháng.Bộ phận này cần được bảo vệ khỏi tốc độ đếm tín hiệu vượt cao. Phần lớn nhà sản xuất thiết kế mạch đầu dò sao cho có thể bảo vệ đầu dò khỏi tốc độ đếm ion đến mức phá hủy. Tuy nhiên, người sử dụng có thể bảo vệ thêm bằng cách pha loãng mẫu có nồng độ cao hoặc chọn số lượng đồng vị nhỏ hơn cho thí nghiệm phân tích.Giá thành cao: Một đầu dò mới có giá từ 1.500 – 2.500$ tùy loại.Tính nhạy sáng. Hầu hết các đầu dò nhạy với photon vì chúng bị chuyển thành ion. Cần bảo quản cận thận đầu dò trong bóng tối và không được để đầu dò tiếp xúc ánh sáng khi đang bật nguồn cao áp.Đây là bộ phận có tính hao mòn. Khi những ion va đập vào mặt phẳng đầu dò và chuyển thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên mặt phẳng đầu dò sẽ bị hao mòn. Tùy thuộc vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong thiết bị ICP-MS có tuổi thọ từ 6 – 18 tháng. Bộ phận này cần được bảo vệ khỏi vận tốc đếm tín hiệu vượt cao. Phần lớn nhà phân phối phong cách thiết kế mạch đầu dò sao cho hoàn toàn có thể bảo vệ đầu dò khỏi vận tốc đếm ion đến mức tàn phá. Tuy nhiên, người sử dụng hoàn toàn có thể bảo vệ thêm bằng cách pha loãng mẫu có nồng độ cao hoặc chọn số lượng đồng vị nhỏ hơn cho thí nghiệm nghiên cứu và phân tích. Giá thành cao : Một đầu dò mới có giá từ 1.500 – 2.500 $ tùy loại. Tính nhạy sáng. Hầu hết những đầu dò nhạy với photon vì chúng bị chuyển thành ion. Cần dữ gìn và bảo vệ cận thận đầu dò trong bóng tối và không được để đầu dò tiếp xúc ánh sáng khi đang bật nguồn cao áp .

* Giới hạn phát hiện

Hình 4 trình làng những nguyên tố được được xác lập bằng chiêu thức ICP-MS truyền thống lịch sử và Giới hạn Phát hiện Thiết bị ( IDL ) tương đối. Cần chú ý quan tâm rằng IDL được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn so với mẫu trắng và đại diện thay mặt cho năng lực hoàn toàn có thể phát hiện tốt nhất của thiết bị. Trong thực tiễn Giới hạn Phát hiện Phương pháp ( MDL ) hoặc Giới hạn Định lượng Thực tế thường cao từ 2 – 10 lần so với IDL và nhờ vào vào nhiều tác nhân gồm có : nền tảng thiết bị và phòng thí nghiệm, mẫu nền, giải pháp tích lũy và sẵn sàng chuẩn bị mẫu và kỹ năng và kiến thức của kỹ thuật viên. Tuy nhiên, IDL hoàn toàn có thể được sử dụng như một hướng dẫn về năng lực tương đối của kỹ thuật ICP-MS so với những kỹ thuật nghiên cứu và phân tích khác .

Cần lưu ý rằng nhiều nguyên tố bao gồm S, Se, B, Si, P, Br, I, K và Ca có giới hạn phát hiện tương đối cao trên thiết bị ICP-MS. Trong trường hợp I và Br, nguyên nhân là do có rất ít ion dương của những nguyên tố này được hình thành trong ICP plasma.Với những nguyên tố S, Se, P, K và Ca, nhiễu đồng vị và nhiễu phân tử từ mẫu nền hoặc nhiễu từ nguồn tạo plasma làm nhiễu đồng vị chính. Điều này có nghĩa là cần sử dụng lượng đồng vị nhỏ hơn cùng với nhiễu ít hơn (nếu có thể) để xác định những nguyên tố này bởi các yếu tố này làm giảm khả năng phát hiện của chúng.

Nói chung, nghiên cứu và phân tích bằng ICP-MS với kỹ thuật thực hành thực tế tốt cho người sử dụng những tài liệu nghiên cứu và phân tích của mẫu để luận bàn về thực chất của mẫu và chất lượng tài liệu mong ước từ đó hoàn toàn có thể lựa chọn đúng đồng vị và / hoặc chiêu thức chuẩn bị sẵn sàng mẫu để đạt được hiệu quả mong ước cho người sử dụng .Hình 4. Khả năng phát hiện tương đối của Máy ICP-MS tứ cực Model ELAN 6000 / 6100 ( PerkinElmer Inc. )